Plinska kromatografija – kaj je in kako deluje
Uvod v plinsko kromatografijo
To je primer kromatograma iz plinske kromatografije. Vrhovi predstavljajo različne spojine, njihova višina pa označuje relativno koncentracijo. PASIEKA / Getty Images
Plinska kromatografija (GC) je analitična tehnika, ki se uporablja za ločevanje in analizo vzorcev, ki jih je mogoče upariti brez toplotna razgradnja . Včasih je plinska kromatografija znana kot plinsko-tekočinska porazdelitvena kromatografija (GLPC) ali kromatografija v parni fazi (VPC). Tehnično je GPLC najpravilnejši izraz, saj se ločevanje komponent pri tej vrsti kromatografije opira na razlike v obnašanju med plinska faza in stacionarni tekoča faza .
Instrument, ki izvaja plinsko kromatografijo, se imenuje a plinski kromatograf . Nastali graf, ki prikazuje podatke, se imenuje a plinski kromatogram .
Uporaba plinske kromatografije
GC se uporablja kot en test za pomoč pri prepoznavanju sestavin tekoče mešanice in določanju njihova relativna koncentracija . Lahko se uporablja tudi za ločevanje in čiščenje komponent a mešanica . Poleg tega se lahko za določitev uporabi plinska kromatografijaparni tlak, toplota raztopine in koeficienti aktivnosti. Industrije ga pogosto uporabljajo za spremljanje procesov, da testirajo kontaminacijo ali zagotovijo, da proces poteka po načrtih. S kromatografijo je mogoče testirati alkohol v krvi, čistost zdravila, čistost hrane in kakovost eteričnega olja. GC se lahko uporablja za organske ali anorganske analite, vzorec pa mora biti nestanoviten . V idealnem primeru bi morale imeti komponente vzorca različna vrelišča.
Kako deluje plinska kromatografija
Najprej se pripravi tekoči vzorec. Vzorec se zmeša z topilo in se vbrizga v plinski kromatograf. Običajno je velikost vzorca majhna - v območju mikrolitrov. Čeprav se vzorec začne kot tekočina, seje uparjenv plinsko fazo. Skozi kromatograf teče tudi inertni nosilni plin. Ta plin ne sme reagirati z nobeno sestavino mešanice. Običajni nosilni plini vključujejo argon, helij in včasih vodik. Vzorec in nosilni plin se segrejeta in vstopita v dolgo cev, ki je običajno zvita, da je velikost kromatografa obvladljiva. Cev je lahko odprta (imenovana cevasta ali kapilarna) ali napolnjena z razdeljenim inertnim nosilnim materialom (napolnjena kolona). Cev je dolga, da omogoča boljše ločevanje komponent. Na koncu cevi je detektor, ki beleži količino vzorca, ki zadene vanj. V nekaterih primerih je mogoče vzorec pridobiti tudi na koncu kolone. Signali iz detektorja se uporabljajo za izdelavo grafa, kromatograma, ki prikazuje količino vzorca, ki doseže detektor na osi y, in na splošno, kako hitro je dosegel detektor na osi x (odvisno od tega, kaj točno detektor zazna ).Kromatogram kaže vrsto vrhov. Velikost vrhov je neposredno sorazmerna s količino vsake komponente, čeprav je ni mogoče uporabiti za kvantificiranje števila molekul v vzorcu. Običajno je prvi vrh iz inertnega nosilnega plina, naslednji vrh pa je topilo, uporabljeno za izdelavo vzorca. Naslednji vrhovi predstavljajo spojine v mešanici. Da bi prepoznali vrhove na plinskem kromatogramu, je treba graf primerjati s kromatogramom iz standardne (znane) zmesi, da vidimo, kje se vrhovi pojavljajo.
Na tej točki se morda sprašujete, zakaj se komponente zmesi med potiskanjem vzdolž cevi ločijo. Notranjost cevi je prevlečena s tanko plastjo tekočine (stacionarna faza). Plin ali para v notranjosti cevi (parna faza) se premika hitreje kot molekule, ki medsebojno delujejo s tekočo fazo. Spojine, ki bolje sodelujejo s plinsko fazo, imajo običajno nižja vrelišča (so hlapne) in nizke molekulske mase, medtem ko imajo spojine, ki imajo raje stacionarno fazo, višja vrelišča ali so težje. Drugi dejavniki, ki vplivajo na hitrost, s katero spojina napreduje po koloni (imenovani elucijski čas), vključujejo polarnost in temperaturo kolone. Ker je temperatura tako pomembna, je običajno nadzorovana v desetinkah stopinje in je izbrana na podlagi vrelišča mešanice.
Detektorji za plinsko kromatografijo
Obstaja veliko različnih vrst detektorjev, ki jih je mogoče uporabiti za izdelavo kromatograma. Na splošno jih lahko kategoriziramo kot neselektivna , kar pomeni, da se odzovejo na vse spojine razen nosilnega plina, selektivno , ki se odzivajo na vrsto spojin s skupnimi lastnostmi, in specifična , ki se odzivajo samo na določeno spojino. Različni detektorji uporabljajo posebne podporne pline in imajo različne stopnje občutljivosti. Nekatere običajne vrste detektorjev vključujejo:
| Detektor | Podporni plin | Selektivnost | Raven zaznavanja |
| Plamenska ionizacija (FID) | vodik in zrak | večina organskih | 100 str |
| Toplotna prevodnost (TCD) | referenca | univerzalni | 1 od |
| Zajem elektronov (ECD) | pobotati se | nitrili, nitriti, halogenidi, organokovinske spojine, peroksidi, anhidridi | 50 fg |
| Fotoionizacija (PID) | pobotati se | aromati, alifati, estri, aldehidi, ketoni, amini, heterocikli, nekatere organokovine | 2 str |
Ko se podporni plin imenuje 'dopolnilni plin', to pomeni, da se plin uporablja za zmanjšanje širjenja pasu. Za FID je na primer plin dušik (Ndva) se pogosto uporablja. Uporabniški priročnik, ki je priložen plinskemu kromatografu, opisuje pline, ki se lahko uporabljajo v njem, in druge podrobnosti.
Viri
- Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Uvod v organske laboratorijske tehnike (4. izdaja) . Thomson Brooks/Cole. str. 797–817.
- Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Moderna praksa plinske kromatografije (4. izdaja) . John Wiley & Sons.
- Harris, Daniel C. (1999). '24. Plinska kromatografija'. Kvantitativna kemijska analiza (Peta izd.). W. H. Freeman in družba. strani 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
- Higson, S. (2004). Analitična kemija. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0